Unduh PDF
Unduh PDF
Kristalisasi (atau rekristalisasi) adalah metode paling penting untuk pemurnian senyawa organik. Proses membuang takmurnian dengan kristalisasi mencakup pelarutan senyawa dalam pelarut panas yang sesuai, pendinginan larutan dan menjadikannya jenuh dengan senyawa yang dimurnikan, pengkristalan larutan, pengisolasian dengan filtrasi, pencucian permukaannya dengan pelarut dingin untuk membuang takmurnian sisa, dan pengeringan.
Prosedur ini paling baik dilakukan dalam laboratorium kimia yang terkontrol, dengan area yang ventilasinya baik. Perhatikan bahwa prosedur ini memiliki aplikasi yang luas, termasuk pemurnian komersial berskala besar terhadap gula dengan kristalisasi produk gula mentah dan meninggalkan takmurniannya.
Langkah
Unduh PDF
-
Memilih pelarut yang sesuai. Ingat istilah "like dissolves like" atau Similia similibus solvuntur , yang artinya zat dengan struktur yang serupa akan saling melarutkan. Sebagai contoh, gula dan garam larut dalam air, tidak dalam minyak -- dan senyawa nonpolar seperti hidrokarbon akan larut dalam pelarut hidrokarbon nonpolar seperti heksana.
- Pelarut ideal memiliki sifat-sifat berikut:
- Melarutkan senyawa ketika panas, tetapi tidak melarutkan ketika dingin.
- Tidak melarutkan takmurnian sama sekali (supaya bisa disaring ketika senyawa yang tidak murni dilarutkan), atau melarutkan semua takmurnian (supaya tetap dalam larutan ketika senyawa yang diinginkan dikristalisasi ).
- Tidak akan bereaksi dengan senyawa.
- Tidak bisa terbakar.
- Tidak beracun.
- Murah.
- Sangat volatil (sehingga bisa dengan mudah dipisahkan dari kristal).
- Pelarut ideal memiliki sifat-sifat berikut:
-
2Sering kali sulit untuk menentukan pelarut terbaik, yang semacam itu acap kali didapatkan melalui eksperimen, atau dengan menggunakan pelarut paling nonpolar yang ada. Akrabkan diri Anda dengan daftar pelarut paling umum berikut (dari yang paling polar ke yang paling tidak polar). Perhatikan bahwa zat-zat pelarut yang saling berdekatan akan tercampur (saling melarutkan). Pelarut yang paling sering digunakan dicetak tebal.
-
- Air (H 2 O) adalah pelarut yang tidak mudah terbakar, tidak beracun, dan akan melarutkan banyak senyawa organik polar. Kekurangannya adalah titik didihnya yang tinggi (100 derajat Celsius), menjadikannya relatif nonvolatil dan sulit dipisahkan dari kristal.
- Asam asetat (CH 3 COOH) adalah zat yang berguna untuk reaksi oksidasi, tetapi bereaksi dengan alkohol dan amina, dan oleh karenanya sulit dipisahkan (titik didihnya adalah 118 derajat Celsius).
- Dimetil sulfoksida (DMSO), metil sulfoksida (CH 3 SOCH 3 ) utamanya digunakan sebagai pelarut untuk reaksi, jarang untuk kristalisasi. Zat ini mendidih pada suhu 189 derajat Celsius, dan susah dipisahkan.
- Metanol (CH 3 OH) adalah pelarut yang bermanfaat untuk melarutkan berbagai senyawa yang polaritasnya lebih tinggi dibandingkan alkohol lainnya. Titik didih: 65 derajat Celsius. C.
- Aseton (CH3COCH3) adalah pelarut yang sangat bagus, kelemahannya adalah memiliki titik didih yang rendah yakni 56 derajat Celsius, sehingga selisih suhunya sedikit dalam kelarutan senyawa pada titik didih dan suhu kamar.
- 2-Butanon, metil etil keton, MEK (CH 3 COCH 2 CH 3 ) adalah pelarut yang sempurna dengan titik didih 80 derajat Celsius.
- Etil asetat (CH 3 COOC 2 H 5 ) adalah pelarut yang sempurna dengan titik didih 78 derajat Celsius.
- Diklorometana, metilen klorida (CH 2 Cl 2 ) bermanfaat sebagai pasangan pelarut dengan ligroin, tetapi titik didihnya yang hanya 35 derajat Celsius terlalu rendah untuk dijadikan pelarut kristalisasi yang bagus. Namun demikian. titik bekunya adalah -78 derajat Celsius. dengan menggunakan biang es atau sabun aseton,
- Dietil eter (CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 ) bermanfaat sebagai pasangan pelarut dengan ligroin, tetapi titik didihnya yang sebesar 40 derajat Celsius terlalu rendah untuk dijadikan pelarut kristalisasi yang bagus.
- Metil t -Butil eter (CH 3 OC(CH 3 ) 3 ) adalah pelarut yang murah, pengganti yang baik untuk dietil eter karena titik didihnya yang lebih tinggi, 52 derajat Celsius.
- Dioksan (C 4 H 8 O 2 ) adalah zat yang mudah dipisahkan dari kristal, merupakan karsinogen ringan, membentuk peroksida, dan memiliki titik didih 101 derajat Celsius.
- Toluen (C 6 H 5 CH 3 ) adalah pelarut yang bagus untuk kristalisasi senyawa aril dan telah menggantikan senyawa benzena yang sebelumnya paling umum digunakan (karsinogen lemah). Kekurangannya adalah titik didihnya yang tinggi, 111 derajat Celsius, sehingga sulit dipisahkan dari kristal.
- Pentana (C 5 H 12 ) digunakan secara luas untuk senyawa-senyawa non polar, sering kali digunakan sebagai pelarut pasangan dengan pelarut lainnya. Titik didihnya yang rendah berarti pelarut ini lebih bermanfaat ketika digunakan dalam hubungannya dengan biang es atau aseton.
- Heksana (C 6 H 14 ) digunakan untuk senyawa non polar, inert, sering kali digunakan sebagai pasangan pelarut, titik didih 69 derajat Celsius.
- Sikloheksana (C 6 H 12 ) serupa dengan heksana, tetapi lebih murah dan memiliki titik didih 81 derajat Celsius.
- Petroleum eter adalah campuran hidrokarbon jenuh yang komponen utamanya adalah pentana, murah, dan bisa digunakan saling menggantikan dengan pentana. Titik didihnya 30-60 derajat Celsius.
- Ligroin adalah campuran hidrokarbon jenuh yang memiliki sifat-sifat heksana.
-
-
3Langkah-langkah untuk memilih pelarut:
- Masukkan sejumlah kecil kristal senyawa tak murnian dalam tabung reaksi dan masukkan satu tetes tiap pelarut, sehingga bisa mengalir ke bawah sisi tabung reaksi.
- Jika kristal dalam tabung reaksi langsung larut pada suhu kamar, tolak pelarut tersebut karena sejumlah besar senyawa akan tetap larut pada suhu rendah. Coba pelarut yang lain.
- Jika kristal tidak larut pada suhu kamar, panaskan tabung reaksi pada hot sand bath dan observasi kristalnya. Tambahkan setets pelarut lagi jika kristal belum larut. Jika kristal larut pada titik didih pelarut dan mengkristal lagi ketika didinginkan pada suhu kamar, Anda telah menemukan pelarut yang tepat. Jika tidak, coba pelarut lainnya.
- Jika setelah proses mencoba pelarut tidak ditemukan satu pelarut tunggal yang memuaskan, gunakan pasangan pelarut. Larutkan kristal dalam pelarut yang lebih baik (pelarut yang sudah terbukti melarutkan kristal tersebut), lalu tambahkan pelarut yang kurang baik ke dalam larutan panas sampai keruh (larutannya jenuh dengan zat terlarut). Pasangan pelarut harus saling bercampur. Beberapa pasangan pelarut yang bermanfaat adalah asam asetat - air, etanol - air, dioksan - air, aseton - etanol, etanol - dietil eter, metanol - 2-butanon, etil asetat - sikloheksana, aseton - ligroin, etil asetat - ligroin, dietil eter - ligroin, diklorometana - ligroin, toluen - ligroin.
-
Larutkan senyawa takmurniannya. Untuk melakukan prosedur ini, masukkan senyawa dalam tabung reaksi. Hancurkan kristal besar dengan batang pengaduk untuk mempercepat pelarutan. Masukkan pelarutnya setetes demi setetes. Untuk memisahkan takmurnian padat yang tidak bisa larut, gunakan kelebihan pelarut untuk melarutkan larutan dan saring takmurnian padat pada suhu kamar (lihat prosedur filtrasi pada langkah 4), lalu uapkan pelarutnya. Sebelum dipanaskan, masukkan kayu aplikator pada tabung reaksi untuk menghindari pemanasan super (pemanasan larutan di atas titik didih larutan tanpa sungguh-sungguh mendidih) . Udara yang terperangkap pada kayu akan keluar membentuk nuklei sehingga larutan bisa lebih mendidih lagi. Sebagai alternatif, gunakan keping didih porselen berlubang. Setelah takmurnian padat berhasil dipisahkan dan pelarutnya diuapkan, tambahkan setetes demi setetes pelarut sambil mengaduk kristal dengan pengaduk kaca dan memanaskan tabung reaksi pada uap atau pasir sampai senyawa larut sepenuhnya dengan pelarut minimal.
-
Hilangkan warna larutan. Lewati langkah ini jika larutan tidak berwarna atau hanya sedikit berwarna kuning. Jika larutannya berwarna (sebagai hasil terbentuknya produk sampingan yang berat molekulnya tinggi pada reaksi kimia), tambahkan kelebihan pelarut dan arang aktif (karbon), lalu didihkan larutan selama beberapa menit. Takmurnian berwarna akan teradsorpsi ke permukaan arang aktif yang disebabkan oleh derajat mikroporositasnya yang tinggi. Pisahkan arang yang sudah mengandung takmurnian teradsorpsi dengan filtrasi, sebagaimana akan dijelaskan pada langkah berikutnya.
-
Pisahkan zat padat dengan filtrasi. Filtrasi bisa dilakukan dengan filtrasi gravitasi, dekantasi, atau pemisahan larutan dengan menggunakan pipet. Secara umum, jangan menggunakan filtrasi vakum karena pelarut akan semakin dingin pada prosesnya, sehingga produk akan mengkristal di dalam filter.
- Filtrasi gravitasi: ini adalah metode pilihan untuk memisahkan arang halus, debu, serat, dan sebagainya. Ambil tiga labu Erlenmeyer yang dipanaskan pada uap panas atau piring panas: labu pertama berisi larutan yang akan difilter, yang kedua berisi beberapa mililiter pelarut dan corong tak bertangkai, sementara labu ketiga berisi beberapa mililiter larutan pengkristal yang akan digunakan untuk membasuh. Letakkan kertas saring bergalur (digunakan karena Anda tidak memakai vakum) pada corong tak bertangkai (tidak bertangkai agar larutan jenuh tidak mendingin dan menyumbat tangkai corong dengan kristal) pada labu Erlenmeyer kedua. Didihkan larutan yang akan difilter, ambil dengan handuk, lalu tuangkan larutannya ke kertas saring. Tambahkan pelarut yang mendidih dari labu Erlenmeyer ketiga pada kristal yang terbentuk di kertas saring dan untuk membasuh labu Erlenmeyer pertama yang mengandung larutan yang difilter, menambahkan pembasuh ke kertas saring. Pisahkan kelebihan pelarut dengan mendidihkan larutan yang sudah difilter.
- Dekantasi: Cara ini digunakan untuk takmurnian besar yang padat. Tuangkan pelarut panas, sehingga padatan yang tidak larut tertinggal.
- Pemisahan pelarut dengan pipet : Cara ini digunakan untuk larutan yang jumlahnya sedikit jika takmurnian padatnya cukup besar. Masukkan pipet yang ujungnya persegi ke dasar tabung reaksi (dasar berbentuk melingkar), kemudian pisahkan zat cair dengan disedot oleh pipet. Takmurnian padat akan tertinggal.
-
Kristalkan senyawa yang dikehendaki. Langkah ini dilakukan dengan asumsi bahwa semua takmurnian berwarna dan takmurnian tidak larut telah dipisahkan dengan langkah-langkah yang tepat sebagaimana dijelaskan di atas. Buang semua kelebihan pelarut dengan mendidihkannya atau mengalirkan udara dengan halus. Mulai dengan larutan yang jenuh dengan zat terlarut pada titik didih. Biarkan dingin secara perlahan hingga suhu kamar. Kristalisasi akan dimulai. Jika tidak, mulai prosesnya dengan memasukkan benih kristal atau mulai dari dalam tabung dengan pengaduk kaca di antarmuka zat cair dan udara. Setelah proses kristalisasi dimulai, jangan mengganggu wadahnya agar terbentuk kristal yang besar. Agar terjadi pendinginan lambat (supaya terbentuk kristal yang lebih besar), Anda bisa menginsulasi wadah dengan kapas atau kertas tisu. Kristal yang lebih besar lebih mudah dipisahkan dari takmurnian. Begitu wadahnya sepenuhnya bersuhu ruangan, dinginkan dalam es selama sekitar lima menit untuk memaksimalkan jumlah kristal.
-
Ambil dan cuci kristalnya. Untuk melakukan prosedur ini, pisahkan kristal dari pelarut yang sedingin es dengan cara filtrasi. Filtrasi bisa dilakukan dengan corong Hirsch, corong Buchner, atau dengan memisahkan pelarut menggunakan pipet.
- Filtrasi dengan corong Hirsch: Letakkan corong Hirsh dengan kertas saring tak bergalur pada labu vakum yang tertutup erat. Letakkan labu filter dalam es agar pelarut tetap dingin. Basahi kertas saring dengan pelarut kristalisasi. Hubungkan labu dengan aspirator, hidupkan aspirator, dan pastikan kertas saring ditarik ke bawah oleh vakum menuju corong. Tuangkan dan kikis kristalnya ke corong, dan lepaskan vakumnya segera setelah zat cair dipisahkan dari kristal. Gunakan beberapa tetes pelarut sedingin es untuk membasuh labu kristalisasi dan tuangkan ke corong sambil memasang kembali vakumnya, dan lepaskan vakum segera setelah semua zat cair dipisahkan dari kristal. Cuci kristal beberapa kali dengan pelarut sedingin es untuk memisahkan takmurnian yang tersisa. Setelah selesai mencuci, biarkan vakum tetap aktif untuk mengeringkan kristal.
- Filtrasi dengan menggunakan corong Buchner : Letakkan selembar kertas kertas saring tak bergalur di dasar corong Buchner, lalu basahi dengan pelarut. Pasang corong erat-erat pada labu filter dengan pencocok karet atau karet sintetis untuk memungkinkan penyedotan vakum. Tuangkan dan kikis kristal menuju corong, lalu pisahkan vakum segera setelah zat cair dipisahkan ke dalam labu dan kristal tertinggal di kertas. Basuh labu kristalisasi dengan pelarut sedingin es, tambahkan pada kristal yang telah dicuci, pasang kembali vakumnya, dan lepaskan ketika zat cair sudah dipisahkan dari kristal. Ulangi dan cuci kristal sebanyak yang dibutuhkan. Biarkan vakumnya untuk mengeringkan kristal di akhir.
- Cuci dengan menggunakan pipet, cara ini digunakan untuk mencuci kristal dalam jumlah kecil. Masukkan pipet yang ujungnya persegi ke dasar tabung reaksi (dasarnya bulat), dan pisahkan zat cairnya sehingga hanya menyisakan padatan yang sudah dicuci.
-
Keringkan produk yang sudah dicuci. Pengeringan akhir untuk produk kristalisasi yang jumlahnya kecil bisa dilakukan dengan meremas kristal di antara dua lembar kertas saring dan mengeringkannya pada kaca arloji.Iklan
Tips
- Jika pelarut yang digunakan terlalu sedikit, kristalisasi bisa terjadi terlau cepat ketika larutan didinginkan. Jika kristalisasi terlalu cepat, takmurnian bisa terjebak di dalam kristal, sehingga tujuan pemurnian dengan kristalisasi tidak tercapai. Di sisi lain, jika terlalu banyak pelarut yang digunakan, kristalisasi bisa tidak terjadi sama sekali. Sangat baik jika Anda menambahkan sedikit pelarut lagi setelah jenuh pada titik didih. Menemukan keseimbangan yang tepat membutuhkan praktik.
- Ketika mencoba untuk menemukan pelarut yang ideal melalui beberapa percobaan, mulailah dengan pelarut yang titik didiknya rendah dan lebih volatil terlebih dahulu, karena lebih mudah dipisahkan .
- Mungkin langkah yang paling penting adalah menunggu larutan panas menjadi dingin secara perlahan dan memungkinkan pembentukan kristal. Sangat penting untuk be patient dan tidak menyentuh larutan yang sedang didinginkan.
- Jika pelarut yang dimasukkan terlalu banyak sehingga kristal yang terbentuk sangat sedikit, uapkan sejumlah pelarut dengan pemanasan dan ulangi pendinginan.
Iklan
Hal yang Anda Butuhkan
- Senyawa organik yang akan dikristalisasi
- Pelarut yang tepat
- Tabung reaksi
- Batang pengaduk kaca
- Kayu aplikator, atau keping porselen berpori
- Arang aktif (karbon)
- Pemanas uap atau piring panas
- Labu Erlenmeyer
- Corong tak bertangkai
- Kertas saring bergalur, dan tak bergalur untuk vakum
- Pipet
- Perlengkapan corong Hirsch atau Buchner
- Kaca arloji
Tentang wikiHow ini
Halaman ini telah diakses sebanyak 38.262 kali.
Iklan
